更新时间:2023-09-19 19:17:07
大家好,我是小环,我来为大家解答以上问题。硝基苯的制备装置图及原理,硝基苯的制备很多人还不知道,现在让我们一起来看看吧!
1、【实验】有机实验之硝基苯的制备 硝基苯的制备 目的原理 主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O 副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O 仪器药品 苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。
2、 过程步骤 在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。
3、也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。
4、在烧瓶中加入8.9ml苯。
5、通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。
6、每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。
7、反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。
8、加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。
9、 冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。
10、静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。
11、粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。
12、最后用水洗至中性(如何检验?)。
13、分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。
14、 把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。
15、在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。
16、为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。
17、 产量:约9.5g。
18、 纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。
19、 注 意 事 项 !!!!!!! 1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。
20、在100ml三口烧瓶中放入苯,在中间瓶口安装搅拌棒,一个侧口装上冷凝管,另一侧口插上温度计,其水银球要浸到液面下。
21、开动搅拌器,从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。
22、其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。
23、全部药品用量都加倍。
24、 2.混酸配制法:在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸,把锥形瓶置于冷水浴中,一边不停地摇动锥形瓶,一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。
25、 3.苯的硝化反应为一放热反应。
26、在开始加入混酸时,硝化反应速率较小,每次加入的混酸量宜为0.5~1ml。
27、随着混酸的加入和硝基苯的生成,反应混合物中的苯的浓度逐渐降低,硝化反应的速率也随之减小,故在加入后一半混酸时,每次可加入1.5~2ml。
28、 4.用吸管吸取少许上层反应液,滴到饱和食盐水中,当观察到油珠下沉时,那就表示硝化反应已经完成。
29、 5.硝基苯有毒,处理时须加小心。
30、如果溅在皮肤上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗净。
31、 6.如果使用工业浓硫酸,其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用,使反应产物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它们的碱溶液呈深黄色。
32、应洗到碱溶液几近无色。
33、 有机实验要当心啊,很多都是致癌的哟,呵呵别碰到身上去。
本文到此讲解完毕了,希望对大家有帮助。